土壤全鉀測定方法詳解

     土壤全鉀的測定是用氫氧化鈉（NaOH）熔解，火焰光度法。原理是用NaOH熔融土壤使其增加鹽基成分．促進硅酸鹽的分解，以利于各種元素的溶解。樣品經堿熔后，使難溶的硅酸鹽分解成可溶性化合物。用酸溶解后可不經脫硅和去鐵、鋁等手續(xù)，稀釋后即可直接用火焰光度法測定。具體操作步驟如下；
（1）待測液制備。稱取烘干士樣（100目）約O．2500 g于銀或鎳坩堝底部，用無水灑精稍濕潤樣品，然后加固體NaoH2.0g，平鋪于土樣的表面。暫放在大干燥器中，以防吸濕。
   將坩堝加蓋留一小縫放在高溫電爐內，先以低溫加熱．然后逐漸升高溫度至450"C（這樣可以避免坩堝內的NaOH和樣品溢出），保持此溫度15 min，熔融完畢。如在普遍電爐上加熱時則待熔融物全部髂成流體時。搖動坩堝然后開始計算時間．15 min后熔融物呈均勻流體時。即可停止加熱，轉動坩蝸，使熔融物均勻地附在坩堝壁上。
   將坩堝冷卻后，加入10 mL水，加熱至80℃左右．待熔塊溶解后．再煮5 min，轉入50 mI容量瓶中。然后用少量0．2mol L。H2S04溶液清洗數(shù)次，一起倒八容量瓶內，使總體積至約40mL，再加HCL（1：1）溶液5滴和H2S04（1：3）溶液5 mL，用水定容，過濾。此待測液可供磷和鉀的測定用。
（2）測定。吸取待測液5.00或lO．00mL于50mL容量瓶中（K的濃度控制在10～30 ugmL），用水定容，直接在火焰光度計上測定。記錄檢流計的讀數(shù)，然后從工作曲線上查得特測液的K濃度（ug•mL-1）。注意在測定完畢之后，用蒸餾水在噴霧器下繼續(xù)噴霧5 min，洗去多余的鹽或酸。使噴霧器保持良好的使用狀態(tài)。
（3）標準曲線的繪制。將配制的鉀標準系列溶液，以濃度zui大的一個定到火焰光度計上檢流計的滿度（100），然后從稀到濃依序進行測定，記錄檢流計的讀數(shù)。以檢流計讀數(shù)為縱坐標，ugml-1K為橫坐標，繪制標準曲線圈。

（4）結果計算如下圖所示：